高效絮凝剂在处理辽河油田采油污水中的实验研究
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徐玉霞1 杨世刚2 赵 林1 于连俊3(1长江大学石油工程学院 2塔里木油田公司开发事业部 3中国地质大学，北京) 第一作者简介 徐玉霞，女，1981年生，硕士研究生，油气田开发工程专业，主要从事油田化学方面的研究。地址(434023)：湖北省荆州市长江大学石油工程学院03级研究生908信箱，电话：(0716)8474656。 引言 辽河油田是我国的四大稠油油田之一，产量高达800×104t/a，目前的稠油污水量为2340×104t/a。辽河油田现有稠油污水处理站9座，日产稠油污水约为7×104t，输入到稀油区块回注采油每日13×104t，输到废地层注每日13×104t，剩余每日44×104t外排。稠油污水的特性在于油水密度差小，杂质含量高，乳化现象严重，粘度大。这些特点使得稠油污水的除油及净化处理更加复杂，用常规的水处理剂已难以处理，因此，开发和研究高效的絮凝剂处理稠油污水是十分迫切的，目的是使处理后的污水达到热采锅炉、回注或者外排的标准要求，以解决稠油污水处理的技术难题。 1 实验部分 11 实验药品及仪器 111 实验药品 丙烯酰胺(AM)：分析纯；丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)：纯度78%，东亚合成；丙烯酸(AA)：分析纯；N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)：分析纯；过硫酸铵：分析纯，氧化性引发剂；亚硫酸钠：分析纯，还原性引发剂；石油醚：沸程60～90℃，天津市光复精细化工研究所；无水硫酸钠：分析纯，镇江市化学试剂厂；盐酸：含量36%～38%，信阳化学试剂厂。 112 实验仪器721型分光光度计；测定悬浮物含量和含油量的配套设备；100mL的具塞量筒10支；250mL分液漏斗；移液管、烧杯、漏斗、滤纸等。 12 共聚物的合成实验 将计量的丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸、N，N-二甲基丙烯酰胺按一定比例加入三颈瓶中，用适量的水在搅拌状态下将反应物溶解，通N230min后加入引发剂，搅拌均匀，在N2保护下反应10h，得到凝胶状的粗产物。设计L16(45)正交实验得到16组聚合物，将各最终产物的收率和特性粘数作为实验指标，对正交实验的各因素各水平进行级差分析得到：第12组粗产物为最好的实验设计方案。最佳反应条件：单体浓度为30%，pH值为5，温度为35±2℃，引发剂浓度为单体总质量的005%。将粗产物溶于水，用无水乙醇沉淀洗涤，再沉淀洗涤，如此反复2～3次，在真空烘箱中干燥、造粒，得到P(AM/DAC/AA/DMAM)样品，平均收率为9061%。 在与第12组正交实验相同的反应条件下，用同样方法合成得到P(AM/DAC)、P(AM/AA)、P(AM/DMAM)、P(AM/DAC/AA)、P(AM/DAC/DMAM)、P(AM/AA/DMAM)共聚物用于对比实验。 13 污水中悬浮物含量和含油量的测定 根据SY/T5329—94标准，用滤膜过滤法测定污水中悬浮固体的含量；用比色法测定污水中的含油量。用上述方法将文中合成的有机高分子絮凝剂与P(AM/DAC)、P(AM/AA)、P(AM/DMAM)、P(AM/DAC/AA)、P(AM/DAC/DMAM)、P(AM/AA/DMAM)和大庆产PAM的除悬浮物率和除油率进行对比。 14 高分子絮凝剂与无机絮凝剂的复配实验 用无机絮凝剂聚合氯化铝铁与文中合成的有机高分子絮凝剂进行复配，测定复配的絮凝剂处理稠油污水后的悬浮物含量和含油量，对比实验效果。 2 实验结果与讨论 21 稠油污水原水样分析 辽河油田稠油污水的原水样分析数据如下：pH值为65；总矿化度23397mg/L；含氧量10mg/L；悬浮物固体含量405mg/L；含油量10563mg/L；外观深棕色。从这些数据中可以看出，稠油污水中的悬浮物固体含量和含油量都较高，再加上稠油污水乳化现象严重、粘度大的特点，这种污水处理必须加入高效的处理剂使其脱稳、破乳、絮凝，才能顺利实现固液分离及污染物的去除。 22 絮凝剂破乳除油和除悬浮物效果分别测定P(AM/DAC/AA/DMAM)在加量为0，1，3，5，8，12，15mg/L时处理稠油污水后的悬浮物含量和含油量，计算其除悬浮物率和除油率(见图1，图2)。  从图中可以看出，在聚合物P(AM/DAC/AA/DMAM)加量很低的情况下，除悬浮物率和除油率随着聚合物加量的升高而升高；在聚合物加量为5mg/L时，除悬浮物率和除油率分别可以达到最高；然后随着聚合物加量的进一步增加，除悬浮物率和除油率先是下降，下降到一定水平以后几乎就保持不变。由此得出，聚合物P(AM/DAC/AA/DMAM)在单独使用条件下的最佳投加量为5mg/L。 23 和其它絮凝剂处理效果的对比 利用上述测定除悬浮物率和除油率的方法，测定不同加量下P(AM/DAC)、P(AM/AA)、P(AM/DMAM)、P(AM/DAC/AA)、P(AM/DAC/DMAM)、P(AM/AA/DMAM)和大庆产PAM对稠油污水的处理效果，分别选出它们在某一个投加量下最高的去除率与聚合物P(AM/DAC/AA/DMAM)对比，数据如表1所示。  可以看出，与其它聚合物的处理效果相比，P(AM/DAC/AA/DMAM)具有最优良的处理效果。这是因为P(AM/DAC/AA/DMAM)聚合物在两性高分子絮凝剂的基础上又引入了疏水性单体，合成的高分子絮凝剂同时含有阳离子、阴离子和疏水基团，具有同时亲水也亲油的性能，能够达到较好的破乳除油效果。 24 与无机絮凝剂的复配 首先，优选出聚合氯化铝铁的最佳投加量，如表2所示。可以看出，聚合氯化铝铁的最佳投加量为200mg/L。  然后，在固定聚合氯化铝铁的最佳投加量为200mg/L时，考察P(AM/DAC/AA/DMAM)在不同加量时除悬浮物率和除油率的变化，得出最佳的复配效果，如表3所示。可以看出，将P(AM/DAC/AA/DMAM)与无机絮凝剂复配使用，能够得到更加优良的处理效果。  3 结论 (1)采用氧化还原引发体系通过水溶液聚合法合成了新型的P(AM/DAC/AA/DMAM)高分子絮凝剂，平均收率达9061%。 (2)在处理辽河油田稠油污水的时候，P(AM/DAC/AA/DMAM)絮凝剂在投加量为5mg/L时，能够达到比较理想的去除悬浮物和含油量的效果，除悬浮物率和除油率分别可以达到6451%和8105%，优于其它类型的絮凝剂。 (3)P(AM/DAC/AA/DMAM)与适当的无机絮凝剂复配使用时，处理效果更加优良，可以作为稠油油田产出污水处理的重要方法之一。 |
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